一、操作前准备

1. 环境要求
   • 温度与湿度：仪器应放置在干燥、通风良好的环境中，避免阳光直射。环境温度建议控制在15-30℃，湿度≤60%。若环境湿度过高，可能导致试剂吸湿或电极灵敏度下降。
   • 防震与防尘：避免仪器放置在振动源附近（如离心机、振荡器），防止灰尘进入试剂瓶或滴定池，影响测量精度。
2. 试剂选择与保存
   • 试剂类型：根据样品性质选择合适的卡尔费休试剂（如库仑法试剂、容量法试剂）。例如，含醛酮类样品需使用专用试剂（如醛酮专用卡尔费休试剂），避免副反应干扰。
   • 试剂保存：试剂瓶需密封保存，避免与空气接触导致吸湿或变质。未用完的试剂应倒回原瓶，禁止混合使用不同批次或类型的试剂。
   • 试剂有效期：检查试剂生产日期及有效期，过期试剂可能导致测量结果偏差或设备故障。
3. 样品处理
   • 样品均匀性：固体样品需粉碎至细粉状，液体样品需搅拌均匀，避免因样品不均导致测量误差。
   • 样品量控制：根据仪器量程选择合适样品量。例如，库仑法仪器通常称取10-50mg样品，容量法仪器称取0.1-1g样品。样品量过少可能导致测量误差，过多可能超出仪器检测范围。
   • 避免污染：使用干净、干燥的取样工具（如玻璃注射器、金属勺），防止水分或杂质污染样品。

二、操作中注意事项

1. 滴定池维护
   • 清洗与干燥：使用或更换试剂前，需用无水甲醇清洗滴定池及电极，然后烘干（或用氮气吹干）。残留水分会导致基线漂移或测量结果偏高。
   • 密封性检查：确保滴定池密封良好，避免空气进入。若密封垫老化或破损，需及时更换（通常每6个月更换一次）。
   • 搅拌速度控制：调整搅拌速度至适中（通常为300-500rpm），避免搅拌过快产生气泡或搅拌过慢导致反应不充分。
2. 电极保养
   • 铂电极清洁：若电极表面附着沉积物（如硫化合物），可用软布蘸取无水甲醇轻轻擦拭，或用稀硝酸（10%）浸泡后冲洗干净。禁止使用硬物刮擦电极，以免损坏表面。
   • 双铂针电极校准：定期用标准样品（如纯水）校准电极，确保测量准确性。校准频率建议为每10次试验或每月1次。
3. 试剂添加与更换
   • 避免交叉污染：添加试剂时，需使用专用滴管或注射器，禁止将试剂瓶口直接接触滴定池或空气。
   • 试剂液位控制：保持试剂液位在滴定池刻度线范围内（通常为1/2-2/3高度）。液位过低可能导致电极暴露，液位过高可能溢出污染设备。
   • 试剂更换时机：当试剂颜色变深（如从无色变为黄色）或测量结果不稳定时，需更换新试剂。
4. 测量过程控制
   • 基线稳定：开始测量前，需等待仪器基线稳定（通常需5-10分钟）。基线漂移可能导致测量结果偏差。
   • 终点判断：观察滴定曲线，确保终点判断准确。若终点过早或过晚，需调整仪器参数（如滴定速度、终点电位）。
   • 避免干扰：测量过程中禁止触摸滴定池或电极，防止振动干扰；禁止同时运行其他高功率设备，避免电磁干扰。

三、操作后维护

1. 清洗与干燥
   • 测量完成后，用无水甲醇清洗滴定池及电极，然后烘干（或用氮气吹干）。残留试剂可能腐蚀电极或污染下次测量样品。
   • 清洗时需断开电源，避免触电风险。
2. 试剂处理
   • 废弃试剂需按危险化学品处理规定收集，禁止直接倒入下水道。含有机溶剂的试剂需交由专业机构回收处理。
3. 设备存放
   • 长期不用时，需将滴定池、电极等部件拆下，清洗干净后存放于干燥容器中，避免受潮或污染。
   • 仪器主机需覆盖防尘罩，存放于阴凉干燥处。

四、安全注意事项

1. 个人防护
   • 操作时需佩戴实验服、手套及护目镜，防止试剂接触皮肤或眼睛。若试剂溅到皮肤或眼睛，需立即用大量清水冲洗，并就医处理。
2. 防火防爆
   • 卡尔费休试剂（如甲醇、碘）易燃易爆，需远离火源及高温环境。禁止在仪器附近吸烟或使用明火。
3. 电气安全
   • 仪器需接地良好，避免漏电风险。禁止用湿手操作仪器或触摸电源插头。
4. 应急处理
   • 若仪器发生故障（如漏液、异味），需立即停止使用，切断电源，并联系厂家维修。禁止自行拆卸或修理核心部件。