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热机械分析仪测试低温需要注意哪些呢
更新时间:2026-01-04      阅读:24
使用热机械分析仪(TMA)进行低温测试时,不仅涉及仪器的精密操作,更关乎实验人员的安全。为了确保你获得准确的数据并安全完成实验,我结合了相关的操作规程和仪器说明,为你整理了以下关键注意事项。
整个测试过程可以分为安全防护仪器操作样品与环境以及数据准确性四个维度:

1. ⚠️ 安全防护:首要原则

低温测试通常使用液氮作为冷源,这是蕞大的安全隐患所在。
  • 个人防护装备(PPE): 操作液氮或进行低温实验时,必须佩戴隔热性能良好的防护手套和护目镜(或面罩)。液氮温度极低(-196℃),一旦接触皮肤会造成严重的冻伤(冷灼伤)。

  • 液氮操作规范:

    • 液氮罐内严禁伸手进入。

    • 连接管路时要确保密封良好,防止液氮泄漏。

    • 实验结束后,如果液氮罐还有余量,记得关闭阀门,防止挥发损失。

    • 注意通风,防止氮气置换空气导致局部缺氧。

2. ⚙️ 仪器操作与维护

  • 正确的开关机顺序: 开机时通常先开电脑,再依次打开液氮控制器、主机等;关机时顺序相反(由下往上关闭)。

  • 预热与基线: 开机后建议预热30-60分钟,让电路系统稳定,减少基线漂移。测试前好进行空白基线校准,确保位移信号的稳定性。

  • 清洁保养: 测试完成后,低温炉、夹具、压头等部位可能会因为空气中的水分而结露或结霜。一定要擦拭干净,保持仪器清洁,防止生锈或影响下次测试。

  • 锁紧装置: 安装样品支架时,务必在仪器的“lock"(锁定)状态下进行,以确保安全和安装位置的准确。

3. 🧪 样品制备与测试环境

  • 样品尺寸与形状: 样品尺寸需要符合夹具要求(如厚度通常在0.2-5mm之间),且应尽量规则,确保受力均匀。

  • 气氛保护: 为了防止样品在低温或变温过程中吸附水分或发生氧化,通常需要通入惰性气体(如高纯氮气)进行保护,流量一般控制在50-100mL/min。

  • 环境稳定性: 实验室应保持恒温恒湿,避免空调直吹仪器,同时要远离震源。TMA对振动非常敏感,微小的震动都会在位移曲线上产生噪声。

4. 📊 温度与数据校准(关键点)

这是保证数据准确的核心。
  • 温度校准: 低温区的温度准确性至关重要。你需要使用标准物质(如汞、水、铟等,具体取决于你的温度区间)进行温度校准。

  • 力值控制: 施加的静态力要适中。对于软质材料(如聚合物),力值过大会压溃样品,导致数据失真;对于刚性材料,力值要足以保证探头与样品接触稳定。

  • 降温/升温速率: 程序控温的速率要设置合理。过快的速率可能导致样品内部温度梯度大,测量结果滞后;通常控温精度应达到±0.5℃。


📝 TMA低温测试关键参数速查表

为了方便你操作,我将核心参数整理成了表格供参考:
表格
关注点推荐设置/注意事项备注
 (Liquid Nitrogen) -150℃ 至 -196℃
/ 50-100 mL/min/湿
0.01N - 2N
磁干扰震台上
建议
始测前,请务必细阅使具体TMA的XWJ-500B等),并严遵守实验室SOP(标准操作程序)。如果是第一次试,建议先用准样行试,熟悉流程后再测试样品


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