个人防护装备(PPE): 操作液氮或进行低温实验时,必须佩戴隔热性能良好的防护手套和护目镜(或面罩)。液氮温度极低(-196℃),一旦接触皮肤会造成严重的冻伤(冷灼伤)。
液氮操作规范:
液氮罐内严禁伸手进入。
连接管路时要确保密封良好,防止液氮泄漏。
实验结束后,如果液氮罐还有余量,记得关闭阀门,防止挥发损失。
注意通风,防止氮气置换空气导致局部缺氧。
正确的开关机顺序: 开机时通常先开电脑,再依次打开液氮控制器、主机等;关机时顺序相反(由下往上关闭)。
预热与基线: 开机后建议预热30-60分钟,让电路系统稳定,减少基线漂移。测试前好进行空白基线校准,确保位移信号的稳定性。
清洁保养: 测试完成后,低温炉、夹具、压头等部位可能会因为空气中的水分而结露或结霜。一定要擦拭干净,保持仪器清洁,防止生锈或影响下次测试。
锁紧装置: 安装样品支架时,务必在仪器的“lock"(锁定)状态下进行,以确保安全和安装位置的准确。
样品尺寸与形状: 样品尺寸需要符合夹具要求(如厚度通常在0.2-5mm之间),且应尽量规则,确保受力均匀。
气氛保护: 为了防止样品在低温或变温过程中吸附水分或发生氧化,通常需要通入惰性气体(如高纯氮气)进行保护,流量一般控制在50-100mL/min。
环境稳定性: 实验室应保持恒温恒湿,避免空调直吹仪器,同时要远离震源。TMA对振动非常敏感,微小的震动都会在位移曲线上产生噪声。
温度校准: 低温区的温度准确性至关重要。你需要使用标准物质(如汞、水、铟等,具体取决于你的温度区间)进行温度校准。
力值控制: 施加的静态力要适中。对于软质材料(如聚合物),力值过大会压溃样品,导致数据失真;对于刚性材料,力值要足以保证探头与样品接触稳定。
降温/升温速率: 程序控温的速率要设置合理。过快的速率可能导致样品内部温度梯度大,测量结果滞后;通常控温精度应达到±0.5℃。